影響原子熒光分光光度計的測試因素有哪些

　　熒光強度容易受外界因素的影響，如樣品池、激發(fā)光源、溫度、溶液的pH值、溶劑性質(zhì)、其它溶質(zhì)、表面活性劑等都會(huì )造成熒光強度的變化。嚴格控制測試條件對熒光分析來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。。

　　試劑影響

　　1.1　介質(zhì)的影響

　　故障表現為測定某種元素前,試劑測試時(shí),經(jīng)常出現熒光強度在1000～ 8000范圍內大幅度波動(dòng)的現象,甚至導致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。

　　在排除儀器流路和容器污染以及實(shí)驗用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機試驗,如果熒光強度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現象由介質(zhì)所導致。

　　此故障在更換合格介質(zhì)后儀器多能自動(dòng)恢復正常。

　　由此建議,原子熒光儀器在整個(gè)實(shí)驗過(guò)程使用的酸為優(yōu)級純,為達到滿(mǎn)意的實(shí)驗結果,應簡(jiǎn)化實(shí)驗步驟。若實(shí)驗方法允許,可將樣品處理、標準系列配制和載流所用介質(zhì)保持一致,以便將介質(zhì)影響降到小。

　　1.2　還原劑的影響

　　原子熒光還原劑一般采用硼氫-化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫-化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過(guò)高或存放時(shí)間過(guò)久也可導致熒光強度大幅度波動(dòng),但不會(huì )明顯隨介質(zhì)濃度而變化。

　　a.由于硼氫-化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫-化鉀濃度。

　　b.由于硼氫-化鉀的水溶液不穩定并且濃度越低越不穩定,因而必須加入氫氧化鉀來(lái)提高其穩定性。但是氫氧化鉀的量過(guò)大時(shí)會(huì )降低反應時(shí)的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時(shí),應注意掌握二者比例?，F較多采用2%硼氫-化鉀與0.5%～ 1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。

　　c.因上述試劑具有較強腐蝕性且穩定性差,所以應現用現配

　　1.3重鉻酸鉀的影響

　　表現為:試劑測試正常,配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測,標準曲線(xiàn)點(diǎn)與標稱(chēng)濃度不呈梯度關(guān)系,高低無(wú)序;標準曲線(xiàn)呈明顯鋸齒狀。

　　僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。

　　實(shí)驗用水

　　實(shí)驗用水的質(zhì)量也嚴重影響試劑值的穩定性。尤其值得注意的是即使實(shí)驗用水通過(guò)電導率儀甚至離子色譜檢測均合格,也可導致試劑偏高正常值3～ 5倍情況的發(fā)生。

　　實(shí)驗容器

　　容器污染表現為值高且極不穩定。因此,原子熒光實(shí)驗所用器皿清洗要求極為嚴格,實(shí)驗前必須將所用玻璃容器泡入15%的硝酸溶液中24h,然后用純水仔細清洗備用。

　　為避免交叉污染,用于原子熒光檢測的玻璃容器應單獨配制酸液浸泡并及時(shí)更換,禁止與其它檢測器皿混用清洗液。

　　環(huán)境因素

　　環(huán)境汞的背景值可能對影響較大！

　　如在汞檢測過(guò)程中發(fā)生值異常并大幅度波動(dòng)現象時(shí),按常規方法排除其它干擾后,應重點(diǎn)檢查是否由于破碎的溫度計或日光燈、儀器室內高含量樣品揮發(fā)、操作人員使用的化妝品以及排風(fēng)不暢、與其它儀器共用排氣管道交叉污染等原因造成局部環(huán)境汞含量高,從而導致儀器運行異常。故障排除可采用更換儀器安裝場(chǎng)所、加大排風(fēng)量等方法。